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沉析物中除了硫化物與氧化物夾雜外,還有大量的碳化物,
它給分析過程帶來許多困難。因此,在分析之前應對沉析物進行
硝酸處理以破壞或除去碳化物。有一部分碳化物可首先通過在表
玻璃上清洗沉析物的辦法分離掉。當碳化物與碳鋼在一起時,還
可以用磁鐵分離之。
為了徹底清除碳化物,可將含有沉析物的溶液在燒杯內(nèi)加熱
到沸騰,加入濃硝酸使其在溶液中濃度為10%,再加人4%的高
錳酸鉀溶液,然后再加人硝酸使其濃度恢復到10%,溶液加熱到
90℃。將過氧化氫滴入以使二氧化錳分解。如果沉析物在電解之
前耽有非晶態(tài)硅酸的話,則要在有檸檬酸鹽存在的條件下用3
5%的蘇打溶液處理,然后才能加硝酸處理。處理過的沉析物過
濾后,再拿去分析。
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