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顯微熔點儀的應(yīng)用-固體試樣應(yīng)先研細(xì),以促使它溶解
水中的溶度試驗
取0.2ml液體試樣或0.1g固體試樣,放在試管里,加1ml水,振
蕩后,如果試樣不溶解,再加1ml水,加到3ml時如試樣仍不溶解
,稍微加熱,這時試樣仍不溶解的表明是不溶于水的,不要拋棄
,留作5%氫氧化鈉溶液中手溶度試驗用,如加熱后能溶解,把溶
液冷到室溫;加1小粒原試樣的結(jié)晶,并 用力振蕩或用攪棒刮動
管壁,如有結(jié)晶或沉淀生成,應(yīng)認(rèn)為此試樣仍是不溶于水的,相
反地,液體清亮的是正性結(jié)果,然后試驗溶液或懸浮液對石芯試
紙和酚酞指示劑,或?qū)H試紙的反應(yīng)。
討論:
(1)液體的試樣在加到3ml水和用力振蕩后,如不溶解
就表明試樣不溶于水,不必加熱。
(2)固體試樣應(yīng)先研細(xì),以促使它溶解。
(3)初學(xué)者把固體試樣稱準(zhǔn)到0.01g,不可隨意估計,否則遇
到很疏松的試樣時容易把0.03g誤認(rèn)淡0.1g,相反地,也可能把0
.3g比重很大的試樣當(dāng)作0.1g。
(4)液體試樣最好能用滴管吸取,預(yù)先測出滴管滴出多少滴
液體是1ml,以后可以按滴數(shù)估計加入液體的體積。
(5)有時沒有溶解的無色試樣浮在水面或沉到管底容易忽略
,但用力振蕩可形成渾濁液,僅在極少的情況下由于試樣與水的
折光率相同。甚至難以觀察到渾濁液,須特別注意。
(6)試樣量很少時可用半微量法進(jìn)行溶度試驗,即用30mg試
樣和水1ml水在小試管中進(jìn)行,如果試樣更少,可取一根內(nèi)徑為3
-4mm長75-100mm和干凈和干燥的毛細(xì)管,熔封一一,放在分析天
平上穩(wěn)重,將2-4mg試樣裝入管中,再稱一次求出裝入管中試樣
精確量,然后用微型吸液管按每3mg試樣加0.1ml水的比例進(jìn)行試
驗,加水時注意把管壁上附著的試樣沖下,并用1mm玻璃作攪棒
。
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